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- 紫外分光光度計(jì)故障和排除方法大全
- 點(diǎn)擊次數(shù):1672 發(fā)布時(shí)間:【2013-07-17】
紫外分光光度計(jì)故障和排除方法大全
紫外可見分光光度計(jì)種類繁多,操作與維修各有不同,不能全面涵蓋盡述,主要是從日常的使用中可能遇到的問題出發(fā),使大家達(dá)到力所能及可以自我排除問題的目的。
一.光源部分:
(一)故障:鎢燈不亮;
原因(1):鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率zui高);
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測(cè)。
處置:更換新鎢燈;
原因(2):沒有點(diǎn)燈電壓;
檢查:保險(xiǎn)絲被熔斷;
處置:更換保險(xiǎn)絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路);
(二)故障:氘燈不亮;
原因(1):氘燈壽命到期(此種原因幾率zui高);
檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅);
處置:更換氘燈;
故障(2):氘燈不亮;
原因:氘燈起輝電路故障;
檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率zui大。
處置:需要專業(yè)人士修理;
(三)故障:沒有任何檢測(cè)信號(hào)輸出;
原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi);
檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到zui寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像;
處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位?雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音)?
(四)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大;
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?
處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;
(五)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;
原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物;
檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,zui大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;
處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來實(shí)施);
(六)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚;
原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對(duì)紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈,使放大器超出了校正范圍;
檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大??;
處置:清洗比色皿,更換空白溶液;
(七)故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(zui常見);
原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;
檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;
處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液;
(八)故障:樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良;
原因:排除儀器本身的原因外,zui大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;
(九)故障:樣品出峰位置不對(duì);
原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確;
處置:對(duì)于儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了;
(十)故障:信號(hào)的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)*化的條件;
(十一)故障:當(dāng)儀器波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器;
原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化;
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可;
(十二)故障:儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡(jiǎn)易儀器上;
原因:在簡(jiǎn)易儀器中,零點(diǎn)往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;
處置:更換電位器;